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      奧林巴斯熒光光譜儀在藥品中砷含量測定的應用

       更新時間:2020-11-06 點擊量:1661
        奧林巴斯熒光光譜儀是測量微量或痕量砷的有效方法,目前許多國家標準對于測定砷含量,熒光光譜儀已經作為推薦的標準分析方法之一。
       
        藥品中的砷多來源于生產過程中所用的原料、輔料及酸堿等物質,雖經精制純化等工藝處理,也很難*除凈。因為砷對人體十分有害,故各國藥典均規定砷鹽限度檢查?!吨袊幍洹凡捎霉挪淌戏岸一虼被姿徙y法(簡稱DDTC一Ag法)。古蔡氏法是利用金屬鋅與酸作用產生的新生態的氫,與藥品中砷反應生成揮發性砷化氫,砷化氫遇試紙產生黃色至棕色的砷斑,與同樣條件下,用一定量的標準砷溶液同法制得的標準砷斑比較,以判定藥品中砷鹽的*。二乙基二硫代氨基甲酸銀比色法是利用金屬鋅與酸作用產生新生態的氫,與藥品中砷反應生成揮發性砷化氫,以二乙基二硫代氨基甲酸銀試液吸收,使還原生成紅色的膠態銀,與同條件下,用一定量的標準砷溶液所產生的紅色膠態銀用目視比色法或在510nm波長處測定吸收度進行比較,以判定樣品中砷鹽的*或具體的砷含量。
       
        d一法古蔡氏法中,標準砷溶液的取樣量一般規定為2ug砷,獲得的標準砷斑便于目視比較,砷斑顏色過深、過淺均影響比色的準確性。所以當砷鹽限度不同時,可通過改變供試品取樣量來滿足上述要求。試劑及供試品中可能含有少量硫化物等影響結果的因數,方法使用試劑較多,操作過程復雜,還需要定制的玻璃器皿,還由于所呈砷斑不穩定,在反應中要應盡可能保持干燥及避免強光。反應完畢后應立即了與標準砷斑比較。此法僅能對砷進行限度檢查,無法測出砷的具體含量。
       
        第二法 DDTC一Ag法二乙基二硫代氨基甲酸銀比色法,不僅能目視比色,而且利用分光光度計可準確測出其含砷量。在目視比色難以判斷時,可采用該方法測定具體含砷量。但操作要求高,測試條件嚴格,干擾本法的因素很多。
       
        除了有機藥品需經有機破壞處理以外,其它許多無機藥品也均有干擾,如供試品中若有銻、磷化合物或硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等存在時,與氫作用產生化氫銻等氣體,使試紙染色,必須事先除去。硝酸能與鹽酸作用生成Cl2,并能與鋅粒作用放出氮的氧化物,使新生態的氫被氧化,使砷不能成為砷化氫而逸出。其他如碘、氯、汞、鉑、銀、鎳、鈷、銅、鐵也能影響砷的檢查。這些物質的存在都需經特殊處理后,才可按藥典規定方法檢查。鑒于測試方法存在的局限,藥品的預處理方法多達數種。針對無機物藥品主要方法是加鹽酸溶解后測試;針對有機物藥品,則需要樣品破壞后溶解測試。
       
        氫化物發生原子熒光光譜法( HG-AFS) 具有靈敏度高、干擾少、操作簡便、結果可靠等優點,近年來廣泛應用于環境、衛生領域。本方案應用了奧林巴斯熒光光譜儀測試了部分無機藥品中砷的含量。該方法樣品處理方法簡單,結果準確,分析速度快。 這部分藥品其中以氯化鈉要求的含砷*z低,氯化鈉中砷鹽藥典*為0.4ug/g,復方氯化鈉注射液中砷鹽的*為0.1ug/g。

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